上海纖檢儀器有限公司凱氏定氮儀測定陽離子交換量方法優(yōu)化
1.實驗儀器
實驗需要的儀器主要包括磁力攪拌器、離心機(jī)、凱氏定氮儀、凱氏管、BUCHI（K370）等，其中凱氏管需要與上海纖檢儀器有限公司凱氏定氮儀配套使用。
2.試劑
實驗需要的試劑包括 20g/L 硼酸吸收液、氧化鎂、PH 為 7 的1mol/L 乙酸銨溶液、95%乙醇溶液、0.05mol/L 的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液、 PH 為 10 的緩沖溶液、K-B 指示劑、納氏試劑等。
3. 樣品預(yù)處理
第一步稱取 2g 風(fēng)干土樣，并保證土樣細(xì)度需要過 1mm 篩孔檢驗，然后將土樣倒入離心管中，并加入乙酸銨溶液 60ml，其中乙酸溶液濃度為 1mol/L，浸泡 2min，然后利用磁力攪拌器進(jìn)行攪拌操作，一般持續(xù)時間為 3min 左右。
第二步，進(jìn)行土壤樣品的離心處理，將兩個離心管在天平上平衡后放入離心機(jī)，離心時間控在 3min 即可，與此同時，將轉(zhuǎn)速控制在 3500r/min。經(jīng)多次實驗結(jié)果此處利用乙酸銨反復(fù)處理土壤二到三次即可使土壤成為銨飽和土。可通過向離心后的土壤樣品上清液中添加 1ml 緩沖液與少量的 K-B 指示劑來測定是否
含有鈣離子。觀察反應(yīng)，如果上清液呈現(xiàn)為藍(lán)色，說明不存在鈣離子，若上清液為紫紅色，說明存在鈣離子，需要繼續(xù)添加適量的乙酸銨溶液處理土樣，直至上清液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色為止。
第三步，用乙醇處理土樣洗去多余的乙酸銨，在處理好的土壤樣品中加入乙醇 60ml,攪充分震蕩混勻,然后進(jìn)行離心處理，洗去乙酸銨。值得注意的是，這一步驟應(yīng)需要反復(fù)執(zhí)行，最少三次， 并在完成第三次的離心之后，需要檢測一下是否充分洗去了多余的乙酸銨，檢測試劑可用納氏試劑，只有充分的洗去多余的乙
酸銨，才能夠進(jìn)行下一步的測定，否則需要繼續(xù)用乙醇反復(fù)清洗。若未清洗干凈將會導(dǎo)致測定結(jié)果偏高。
第四步，將處理好的土壤樣品轉(zhuǎn)移到凱氏瓶中，將適量去離子水加入處理好的土壤樣品中，用橡皮頭玻璃棒攪拌，從而保證土壤與水充分混合均勻，然后將其轉(zhuǎn)移到凱氏定氮儀裝置中，將玻璃棒和離心管沖洗兩到三次，確保全部土樣全部轉(zhuǎn)移入，洗入水的體積應(yīng)該控制在 50~80ml，加入 2ml 的液體石蠟和 1g 的氧
化鎂后進(jìn)行蒸餾操作。
4.確定儀器蒸餾條件
在進(jìn)行凱氏定氮儀參數(shù)設(shè)置時，應(yīng)圍繞土壤的具體性質(zhì)，并完成相應(yīng)確定，通過查看不同土壤在蒸餾過程中 PH 與時間變化關(guān)系，完成蒸餾時間的確定。在蒸餾進(jìn)行到 40s 時，此時的 PH 仍處于穩(wěn)定狀態(tài)，未發(fā)生明顯改變，當(dāng)?shù)竭_(dá) 60s 時，PH 迅速增 大，從土壤中蒸餾出來大量銨離子，并且這些銨離子迅速被硼酸溶液吸收，在 120s 之后，此時的 PH 再無明顯變化，基本完成了蒸餾過程。通過反復(fù)實驗證明，蒸餾時間最終可確定為 160s，此時餾出液的 PH 為 8 左右（接近于 8）。在滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液的選擇上，可以選擇硫酸或者鹽酸，進(jìn)行正式滴定前，需要對其濃度加以標(biāo)定。完成樣品測定后，需要等待滴定管冷卻后將其取下，將土壤溶液棄掉，并用 5ml 硫酸與 200ml 蒸餾水對系統(tǒng)加以清理，最后再用去離子水對系統(tǒng)進(jìn)行清理，實現(xiàn)殘留酸液的有效去除。
