儀器
半自動凱氏定氮儀:上海纖檢儀器有限公司,型號為KDN-18K。
石墨消解儀:
上海纖檢儀器有限公司,型號為HYP320。
25ml或50ml滴定管:校正合格。
300ml三角瓶。
操作步驟
消化
吸取或移取待測試樣2.00ml于已加入4g硫酸銅-硫酸鉀混合試劑的干燥、干凈消化管中,加入10ml濃硫酸后,放入石墨消解儀中消化,溫度與時(shí)間控制。
注意事項(xiàng):樣品粘稠不能吸取或移取時(shí),稱取2.00克樣品,精確至0.001g,結(jié)果報(bào)出時(shí)單位以g/100g表示;每批樣品至少做一個(gè)空白;消化時(shí)間不宜過長,應(yīng)控制在2-3h之間;消化溫度不
宜過高,應(yīng)控制在440 ℃ 以內(nèi),且初始溫度不能太高,沸騰劇烈,樣液溢出影響檢測結(jié)果;2h后顏色不是亮綠色可加大溫度并延長消化時(shí)間。