(1)準確稱取通過 1 mm 篩孔的烘干土樣 1.000g,放置于 50mL 的刻度離心管中,然后加入 1mol/L 乙酸銨溶液5mL,放在 XM-80A 的旋渦混合器上震 40 秒,紅色粘土要用橡皮頭玻璃棒攪拌稍勻后震 1 min. 然后加入乙酸銨溶液
至 25mL 刻度,并不斷的攪拌至呈現(xiàn)膠粘狀,再攪拌均勻,用乙酸銨溶液洗凈橡皮頭玻璃棒,加到 30mL。將離心管放入離心機中,轉(zhuǎn)速 4000r/min 的速度下離心 5min,離心完后倒掉上層清液。
(2)繼續(xù)加入 1mol/L 乙酸銨溶液 5mL,按上述步驟(1)重復 1 次。
(3)倒掉上清液后,將工業(yè)乙醇也按上述步驟也重復兩次。
(4)加 5 mL 蒸餾水加入到第三步中處理過的沒有銨離子的離心管中,在旋渦混合器上震均勻,轉(zhuǎn)入定氮管中,需要加入的 10% 氧化鎂 10 mL。
(5)將定氮管放入 kdn-16k型自動凱氏定氮儀中進行自動蒸餾、大概 4min 就可以蒸餾出一個樣品。
(6)空白實驗 :按照前面的步驟準確吸取 1mol/L 乙酸銨溶液 2 mL,然后在相同的測定條件下在KDN-16K型自動凱氏定氮儀中對樣品進行蒸餾即可。
(7)用 0.02 mol/L 的鹽酸標準溶液滴定到酒紅色,并算結(jié)果。