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利用全自動(dòng)定氮儀測(cè)定硝化棉的含氮量

導(dǎo)讀:實(shí)驗(yàn)方法 １ 試樣的皂化 按 ＷＪ３５ 《 硝 化 棉 試 驗(yàn) 方 法 － 試 樣 準(zhǔn) 備 》 的 方 法處理和干燥硝化棉樣品 。 稱取已恒量的硝化棉樣品約 ０．５ｇ ， 將其放入預(yù)先盛有 ５ｍＬ


返回列表 來(lái)源：未知 發(fā)布日期：2024-03-07 22:21【大 中 小】
實(shí)驗(yàn)方法
１ 試樣的皂化
按 ＷＪ３５《硝 化 棉 試 驗(yàn) 方 法－試 樣 準(zhǔn) 備》的 方 法處理和干燥硝化棉樣品。 稱取已恒量的硝化棉樣品約０．５ｇ，將其放入預(yù)先盛有５ｍＬ質(zhì)量分?jǐn)?shù)９５％乙醇的皂化管中，分次加
入５０ｍＬ蒸餾水，以免硝化棉粘在皂化管側(cè)壁；依次加入約２ｍＬ的過(guò)氧化 氫 溶 液 和５０ｍＬ氫 氧 化 鈉 溶液，搖勻，放置５～１０ｍｉｎ后，在石墨爐消解儀上緩慢加熱皂化并不斷搖動(dòng)皂化管，以免試樣受熱不均而過(guò)熱分解；待試樣全部皂化、溶液澄清后，繼續(xù)加熱以分解多余的過(guò)氧化氫，直到小氣泡消失，溶液開(kāi)始沸騰為止，冷卻待測(cè)。同時(shí)做一組空白試驗(yàn)。
２ 樣品的還原、蒸餾和滴定
待皂化管冷 卻 后，迅 速 將４ｇ狄 瓦 爾 德 合 金 加入皂化管中，并 立 即 將 皂 化 管 放 入 定 氮 儀，開(kāi) 啟 儀器運(yùn)行程序，通 入３０ｓ的 蒸 汽 后，讓 皂 化 管 中 的 還原反應(yīng)保持一定的反應(yīng)速度，７ｍｉｎ后還原反應(yīng)已充分完成。然 后 開(kāi) 始 運(yùn) 行 蒸 餾 程 序，設(shè) 置 硼 酸 溶 液３５ｍＬ，蒸餾時(shí)間８ｍｉｎ，蒸汽體積分?jǐn)?shù)８０％（轉(zhuǎn)化為蒸汽的水的體積占水總體積的百分比，文中用蒸汽體積分?jǐn)?shù)表示），用０．２ｍｏｌ／Ｌ 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至溶液呈淡紅色，由儀器內(nèi)置的光學(xué)傳感器自動(dòng)判斷滴定終點(diǎn)。