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上海纖檢定氮儀蒸餾樣品分析

導(dǎo)讀:一.設(shè)定蒸餾條件 全自動凱氏定氮儀設(shè)置條件為: 啟動儀 器后，自動加入 80 mL 400 g /L 的氫氧化鈉溶液( 注意: 設(shè)定加 入的堿量要過量，能完全中和消化樣品的酸量，并使樣品溶液保 持堿


返回列表 來源：未知 發(fā)布日期：2022-11-18 14:40【大 中 小】
 一.設(shè)定蒸餾條件
全自動凱氏定氮儀設(shè)置條件為: 啟動儀 器后，自動加入 80 mL 400 g /L 的氫氧化鈉溶液( 注意: 設(shè)定加 入的堿量要過量，能完全中和消化樣品的酸量，并使樣品溶液保 持堿性) ，加30 mL 1% 硼酸作為吸收液于定氮儀滴定缸中，定氮 儀開始自動蒸餾時，蒸餾液用0. 5 moL/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定 硼酸吸收液中的氨，硼酸吸收液從灰綠色剛轉(zhuǎn)為紫紅色為終點。 儀器自動記錄消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定體積并計算結(jié)果。
二.做實驗空白
在檢測樣品開始前，使用同樣的試劑， 但不含試樣進(jìn)行空白消化，按同樣的消化操作步驟，然后上機(jī)蒸餾，直至檢測空白的結(jié)果穩(wěn)定時開始檢測樣品。
三.檢測樣品
將消化好的樣品置于蒸餾裝置中，先輸入樣品 重量，放入裝有消化好樣品的消化管，確認(rèn)消化管放好，密封不 透氣，關(guān)好安全門，儀器按上述設(shè)定條件自動開始蒸餾，當(dāng)硼酸 吸收液從灰綠色剛轉(zhuǎn)為紫紅色為終點，儀器自動記錄消耗硫酸標(biāo) 準(zhǔn)溶液的體積并計算結(jié)果。全自動凱氏定氮儀一個樣品蒸餾時間 比較短，一般為5 ～6 min，傳統(tǒng)國標(biāo)法要40 ～60 min。
四.硫酸銨回收率分析
稱取 6 個硫酸銨樣品，加入 2 mL 水，直接采用全自動凱氏定氮儀進(jìn)行測定，檢測硫酸銨標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率實驗，其回收率在 99% ～ 100% ，表明全自動凱氏定氮儀測定氮 含量回收率還是比較準(zhǔn)確。