實驗注意事項
導(dǎo)讀:(1)儀器檢漏 儀器氣路漏氣將影響分析結(jié)果甚至導(dǎo)致儀器損壞,所以在打開儀器升溫前應(yīng)首先對儀器進行檢漏%在檢漏前應(yīng)首先確定燃燒管鎖緊底座已經(jīng)擰緊,并且燃燒爐未升溫,以防操
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發(fā)布日期:2023-01-28 09:01【大 中 小】
(1)儀器檢漏
儀器氣路漏氣將影響分析結(jié)果甚至導(dǎo)致儀器損壞,所以在打開儀器升溫前應(yīng)首先對儀器進行檢漏%在檢漏前應(yīng)首先確定燃燒管鎖緊底座已經(jīng)擰緊,并且燃燒爐未升溫,以防操作過程中燙傷通常情況下漏氣點最常出現(xiàn)在一、二級燃燒管下的鎖緊底座及一級燃燒管口的密封膠圈處,其原因是試驗過程中燃燒產(chǎn)生的氣體在通過上述密封膠圈時攜帶的灰分附著于膠圈上從而影響其密封性,在檢漏過程中應(yīng)當最先排除
(2)載氣純度對TCD基線的影響
載氣CO:的純度要求為99.999%,如果CO2純度不夠說明其中混入了雜質(zhì),雜質(zhì)進入儀器會造成分析結(jié)果不準確甚至無法進行試驗%圖2中上、下圖分別為CO:純度滿足要求和純度不夠時空白樣品的TCD曲線,可以看出當CO2純度不夠時TCD基線在通氧燃燒過程中不夠平整,有倒峰出現(xiàn)(如虛線圈內(nèi)所示),如果繼續(xù)進行分析試驗,將會影響分析結(jié)果的準確性%因此在更換CO:后做空白試驗時如果出現(xiàn)圖2中下圖所示的情況應(yīng)當首先考慮是由于CO:純度不夠引起的,應(yīng)及時排除%
(3)TCD值對試驗結(jié)果的影響
在試驗過程要求中TCD的數(shù)值在1 00 0?10000的范圍內(nèi),TCD值小于1 00 0時電路會工作異常甚至導(dǎo)致電路障礙,TCD值大于1 00 0 0時測試樣品可能會超過TCD檢測器最大信號范圍,以上情況應(yīng)立即停止試驗,然后將儀器降溫到室溫后及時清理灰分管。