設定蒸餾條件。全自動凱氏定氮儀設置條件為:啟動儀器后，自動加入80 mL 400 g/L的氫氧化鈉溶液(注意:設定加入的堿量要過量，能完全中和消化樣品的酸量，并使樣品溶液保持堿性)，加30 mL 1%硼酸作為吸收液于定氮儀滴定缸中，定氮儀開始自動蒸餾時，蒸餾液用0.5 moL/L硫酸標準滴定溶液返滴定硼酸吸收液中的氨，硼酸吸收液從灰綠色剛轉為紫紅色為終點。
儀器自動記錄消耗硫酸標準溶液的滴定體積并計算結果。
做實驗空白。在檢測樣品開始前，使用同樣的試劑，但不含試樣進行空白消化，按同樣的消化操作步驟，然后上機蒸餾，直至檢測空白的結果穩(wěn)定時開始檢測樣品。
檢測樣品。將消化好的樣品置于蒸餾裝置中，先輸入樣品重量，放入裝有消化好樣品的消化管，確認消化管放好，密封不透氣，關好安全門，儀器按上述設定條件自動開始蒸餾，當硼酸吸收液從灰綠色剛轉為紫紅色為終點，儀器自動記錄消耗硫酸標準溶液的體積并計算結果。全自動凱氏定氮儀一個樣品蒸餾時間比較短，一般為5～6 min，傳統(tǒng)國標法要40～60 min。

取一個不含硝態(tài)氮和有機氮，且未知氮含量的肥料樣品，分別采用傳統(tǒng)國標法和全自動凱氏定氮儀法進行氮蒸餾的測定。實驗數據表明，兩組數據差異不顯著，誤差均在國標GB 8572－2010標準規(guī)定不大于0.30%誤差范圍內，說明這兩種方法測定具有相同的準確度，數據可靠。