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定氮儀測定棉的含氮量

導讀:試樣的皂化 按ＷＪ３５《硝化棉試驗方法－試樣準備》的方法處理和干燥硝化棉樣品。 稱取已恒量的硝化棉樣品約０．５ｇ，將其放入預先盛有５ｍＬ質量分數(shù)９５％乙醇的皂化管中


返回列表 來源：未知 發(fā)布日期：2024-05-11 16:47【大 中 小】
試樣的皂化
按ＷＪ３５《硝化棉試驗方法－試樣準備》的方法處理和干燥硝化棉樣品。
稱取已恒量的硝化棉樣品約０．５ｇ，將其放入預先盛有５ｍＬ質量分數(shù)９５％乙醇的皂化管中，分次加入５０ｍＬ蒸餾水，以免硝化棉粘在皂化管側壁；依次加入約２ｍＬ的過氧化氫溶液和５０ｍＬ氫氧化鈉溶液，搖勻，放置５～１０ｍｉｎ后，在石墨爐消解儀上緩慢加熱皂化并不斷搖動皂化管，以免試樣受熱不均而過熱分解；待試樣全部皂化、溶液澄清后，繼續(xù)加熱以分解多余的過氧化氫，直到小氣泡消失，溶液開始沸騰為止，冷卻待測。同時做一組空白試驗。
樣品的還原、蒸餾和滴定
待皂化管冷卻后，迅速將４ｇ狄瓦爾德合金加入皂化管中，并立即將皂化管放入定氮儀，開啟儀器運行程序，通入３０ｓ的蒸汽后，讓皂化管中的還原反應保持一定的反應速度，７ｍｉｎ后還原反應已充分完成。然后開始運行蒸餾程序，設置硼酸溶液３５ｍＬ，蒸餾時間８ｍｉｎ，蒸汽體積分數(shù)８０％（轉化為
蒸汽的水的體積占水總體積的百分比，文中用蒸汽體積分數(shù)表示），用０．２ｍｏｌ／Ｌ鹽酸標準溶液滴定，直至溶液呈淡紅色，由儀器內置的光學傳感器自動判斷滴定終點。