復(fù)混肥料中氮元素如何測定
導(dǎo)讀:試樣消解 （1）含硝態(tài)氮樣品：稱取總氮含量不大于235mg，硝態(tài)氮 含量不大于60mg的樣品于消化管中，加入1.2g鉻粉，7mL鹽 酸，靜置5~7min后，置于石墨消解儀中，待消化管內(nèi)產(chǎn)生大 量墨綠
來源：未知
發(fā)布日期：2024-07-05 09:50【大 中 小】
試樣消解
（1）含硝態(tài)氮樣品：稱取總氮含量不大于235mg，硝態(tài)氮
含量不大于60mg的樣品于消化管中，加入1.2g鉻粉，7mL鹽
酸，靜置5~7min后，置于石墨消解儀中，待消化管內(nèi)產(chǎn)生大
量墨綠色泡沫，再消解數(shù)分鐘取下，冷卻，然后加入5g混合
催化劑，20mL硫酸，輕輕搖勻防止底部結(jié)塊，再置于石墨消
解儀中，曲線升溫至400℃左右，期間應(yīng)不斷輕輕搖動消化管，
以防止鉻粉發(fā)生劇烈反應(yīng)，發(fā)生澎濺。通常在加熱消化至冒
硫酸白煙15min之后即可停止消化，取出冷卻至室溫。
（2）不含硝酸態(tài)氮樣品：稱取總氮含量不大于235mg的
樣品于消化管中，加入5g混合催化劑，15mL硫酸，置于石
墨消解儀中，曲線升溫至400℃左右，待消化管中溶液呈明亮
透明藍色時，取出冷卻至室溫。
蒸餾和滴定
開啟全自動凱氏定氮儀，按設(shè)備操作規(guī)程，進行消化管
清洗、接收杯清洗后，設(shè)置實驗參數(shù)：硼酸吸收液25mL、稀
釋水10mL、堿液10mL、蒸餾時間5min以及樣品重量、標準
酸濃度等。將消解后的樣品上機測定，儀器自動加水稀釋，
加硼酸，加堿，蒸餾，鹽酸標準溶液隨即自動滴定，最后得
出樣品含氮量。在測定的同時，進行空白實驗。
